第一步在待测液中加入酚酞指示剂，用标准酸滴定至溶液由红色变为无色(PH8.3)，此时CO32-只被中和为HCO3-;第二步加入甲基橙指示剂，继续用标准酸滴定至溶液由黄色变为橙红色(PH3.8)，此时溶液中原有的HCO3-和第一步由CO32-生成的HCO3-全被中和为CO32-。由标准酸的两次用量可分别求得土壤中CO32-和HCO3-的含量。
往复式电动振荡机;漏斗;广口瓶，500ml;具塞三角瓶，500ml
去除二氧化碳的水:将蒸馏水煮沸15min，冷却后立即使用；
硫酸标准溶液:吸取28mL浓硫酸(p=1.84)加入1L去二氧化碳水中，此溶液浓度约为0.lmol/L硫酸标准溶液。将此溶液用碳酸钠标定后，准确稀释5倍，即为c(1/2H2S04)=0.02mol/L的硫酸标准溶液；
0.5%(m/v)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于100ml50%(v/v)乙醇溶液.
0.1%(m/v)甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL水中.
分析步骤:（1）称取过2mm孔径筛的风干试样50g(精确至0.01g),置于500mL广口瓶(矿泉水瓶)中，加250mL去除CO2的水，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3min，立即过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。电导、CO32-、HCO3-等项测定应立即进行，其他离子的测定亦应在当天完成。
（2）吸取试样待测液25.00mL放入150mL三角瓶中，加入酚酞指示剂2滴，如待测液不显红色，表示没有CO32-存在，如溶液显红色，用硫酸标准溶液滴定至红色刚消失为止，记录所用硫酸标准溶液的体积(V1)。在滴定过的溶液中加入甲基橙指示剂2滴，用硫酸标准溶
液滴定至由黄色转变成明显的橙红色为止。记录加甲基橙后滴定所用硫酸标准溶液的体积(V2)。
结果计算:CO32-(g/kg)=2V1×C×D×1000/m×0.030
HCO3-(g/kg)=(V2-V1)×C×D×1000/m×0.061
C--硫酸标准溶液浓度;D--分取倍数，250/25;
M--称取试样质量，g
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